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          研磨時間對機械化學合金Ni50Ti50的結構和參數影響

          發布時間:2018-02-01瀏覽:1154次

          研磨時間對機械化學合金Ni50Ti50的結構和參數影響

           

              納米結構的Ni50Ti50合金通過機械化學方式,利用行星式研磨機對Ni粉和Ti粉進行研磨制備。研究了研磨時間對結構的影響。利用X-ray分析、組成分析、微晶結構分析(晶格常數,晶體大小,微應變,堆疊層錯概率)進行數據獲取。增加研磨時間,會形成非晶形的B19,B2,FCC-Ni,HCP-Ti固溶體,當內部應變增加時,微晶大小會降到納米級別,并且長時間的研磨,塑性變形會導致HCP-NiFCC-Ni更多的堆疊錯誤,這也是為什么會有大量非晶形的結構微晶的原因。

           

          原料Ti粉末(150um,99.97%),Ni粉末(45um,99.99%)。

          儀器Fritsch公司的Pulverisette7行星式研磨機,80ml硬質鋼碗,15mm直徑的硬質鋼球,轉速:400rmp,球料比為23:1,氬氣保護。

          實驗說明:為避免溫度的過度上升,1h的研磨接30min暫停,分為0、1、3、6、24、4872個周期。

           


          研磨時間對晶格參數的影響

              在前1h,碰撞導致NiTi的晶格減少,但在接下來到24h的階段里又會增加,這可能是由于在研磨過程中,結構缺陷的累積增多和幾種塑性變形。奧氏體增加并保持一個相對穩定的值,比馬氏體的要大,這也可能是因為不同類型的缺陷造成的。

          研磨時間與成分比例

              研磨過程分4個階段。0-1h階段:NiTi的組成減少,可能是因為他們相互作用形成非晶形體和固溶體FCC-Ni (Ti) HCP-Ti (Ni)。1h-12h階段:是非晶生成期,Ti-SS Ni-SS的比例減少,相反地,非晶相開始增加。12h-24h階段:Ni-SS繼續減少,Ti-ss已經徹底消失,非晶繼續增加,開始形成馬氏體。隨著研磨的進行,幾種變形的相完全轉化為了非晶體結構。通過機械強化的非晶體結構,有不同的物性,點缺陷,空穴,填隙,晶格缺陷,位移。24h-72h階段:Ni-ss消失,形成奧氏體。NiTi馬氏體減少而非晶形的增加。在48h后,非晶因為形成更穩定的奧氏體和馬氏體而減少,可能是因為能量和溫度的上升。zui終的非晶相在89.23%。

           


          a:微晶大小與研磨時間的關系                    b:微應力與研磨時間的關系

              a:研磨時間越長,粒徑減少,內應力增加。在早期階段,晶體粒徑在24h達到7nm,Ni-ssTi-ss12h時達到29nm。而且Ni-ss的大小比Ti-ss的要減少的快,可能是因為初始直徑NiTi要小。在24h后,晶體大小不在因為研磨時間有大的變化,可能是因為機械能不足以使奧氏體和馬氏體發生形變。粒徑的減小可能是因為研磨破碎了部分粒子。增加的成核概率是因為更大的缺陷密度。

              b:研磨時間能增加內應力,增加的原因可能是因為包括幾種塑性變形相的位移濃度增加。NiTi馬氏體在48h增加到0.9%又減少,表明晶體大小達到了一個固定的值。

               zui終成功合成了Ni50Ti50。為納米級晶體:NiTi馬氏體B19NiTi奧氏體B2,平均的粒徑大小在19nm~42nm的范圍內,主要的不定性的成分質量分數占到89%,研磨誘發的強塑性形變導致了微晶結構和點缺陷的重塑和累積。正式這種堆疊缺陷而導致晶型結構不穩定。我們認為機械化學合金是一個不平衡的過程,相組成和二元NiTi的轉移可以通過熱力學圖進行修正。

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