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          通過球磨合成磁性鐵鎳合金

          發布時間:2018-03-25瀏覽:1195次

          用Fe和Ni通過機械化學方式合成了Fe80Ni20合金,通過考察了不同研磨時間(1-2160min)對合金的磁特性,結構變化等因素的影響。通過960min的研磨,得到了均勻的體心立方合金,粒徑在11nm以下,微應力在1.2%以上。并從三個階段詳細研究了磁變化:1、原料粒徑減少階段,2、合金化過程,3、合金顆粒粒徑減小階段。

          材料和實驗

          德國Fritsch Pulverisette7 行星式研磨機

          80mL氧化鋯碗,帶充氣閥和溫壓的蓋子(Fritsch EASY GTM系統)

          3mm的研磨球100g

          原料為:99.5%的Fe粉,粒徑為5μm;99.7%的鎳粉,粒徑為50μm。

          7.92克Fe,2.08克Ni進行每組實驗,實驗在充滿Ar氣的手套箱中進行,氧氣的濃度不超過2%。研磨轉速400rpm,氣壓不超過5bar,溫度不超過40℃。分別進行了1, 2, 4, 6, 10, 16, 30,60, 120, 240, 480, 960, 1440 和2160min的研磨。

          通過1min的研磨,晶體粒徑就開始減少,一直研磨到120min,Fe和Ni都可以通過XRD衍射峰,說明此過程主要是原料粒徑的減少。16小時候,Ni的峰消失,說明Ni已經摻入了Fe的晶格中,相應的晶胞常數從2.8665埃增加到2,8708埃,但當Ni占比超過13%后,到20%晶胞常數為2.8695埃。隨著研磨時間增加,Ni完全摻入Fe形成鐵鎳合金,粒徑減少到10nm,微應力增加到1.4%。這三個階段的時間點分別是:0-2h,2-16h,大于16h。

          隨著研磨的進行,原始的球狀粉末變成片狀,3h左右完全成片狀,但沒有合金化發生,粒徑在50μm左右,繼續研磨到8h以上,開始合金化,并且粒徑減少到30微米以下。

          磁參數

          在研磨2h,居里溫度沒有明顯的變化,到2160min的時候,則有單一的居里溫度:688℃。同時,沒有檢測到其他的磁性物質。磁滯回線幾乎隨時間變化不大。飽和磁強度在合金化到來時會輕微減少約7%,因為晶粒的減小,增加了比表面積導致不能補償的自旋和晶界上更高的無序狀態。在研磨到16h后,增加到了190Am2/kg,在增加時間影響不大。但是,根據您我們之前的研究發現,轉速,球料比和研磨球的大小都會影響zui終的飽和磁感強度。前60min頑磁和矯頑力不斷增大,在60-120min減小,大于480min不變。剩磁的矯頑力成相反的變化趨勢。

          原料的顆粒粒徑減少和冷焊過程會導致剩磁增加,矯頑力降低,增加靜磁的交互作用。

          可通過剩磁比率的減小和矯頑力比率的增加來確定合金化階段。

          合金化后的繼續研磨可以在保持磁參數不變的情況下,增加微應力,減少粒徑。

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